AXIS Supra⁺: XPS per analisi di superfici

Il nostro XPS di ultima generazione, AXIS Supra+, con prestazioni migliorate rispetto al suo predecessore, combina funzionalità spettroscopiche e di imaging leader del mercato con un’automazione senza rivali, per garantire un’elevata produttività e facilità d’uso. Le prestazioni spettroscopiche su vasta area senza rivali consentono di acquisire rapidamente spettri fotoelettronici. L’imaging XPS veloce e ad alta risoluzione spaziale rivela la distribuzione laterale della chimica superficiale e permette l’ulteriore caratterizzazione con l’analisi di aree selezionate.

Prestazioni superiori

AXIS Supra⁺ si distingue da qualsiasi altro spettrometro per la completa automazione attraverso il controllo computerizzato della gestione del campione e dei parametri dello strumento. Il trasferimento e lo scambio non presidiato del portacampione durante l’analisi è ottenuto attraverso il coordinamento del caricatore campioni Flexi-lock e dell’autostage della camera di analisi dei campioni.
Il software integrato di acquisizione ed elaborazione ESCApe consente ad AXIS Supra⁺ di funzionare al massimo delle sue capacità e fornisce un’interfaccia semplice con lo spettrometro.

Capacità del AXIS Supra⁺

Misure XPS su grande area con elevata sensibilità

AXIS Supra⁺ è ottimizzato per la spettroscopia fotoelettronica a raggi X dello stato chimico. L’efficiente raccolta di fotoelettroni combinata con l’ottica elettronica ad alta trasmissione garantisce sensibilità e risoluzione senza rivali in ampie aree di analisi. Oltre all’acquisizione tramite scansione convenzionale, gli spettri possono essere acquisiti in modalità istantanea veloce e senza scansione in meno di un secondo, utilizzando il rivelatore Delay-Line (DLD) a 128 canali.

Le funzionalità principali includono:

• Facile rilevamento di elementi leggeri
• Eccellente rapporto segnale-rumore, anche a basse concentrazioni
• Acquisizione rapida dei dati
• Modalità di acquisizione spettrale scansionata o istantanea.

Elevata risoluzione in energia

Il requisito fondamentale di qualsiasi spettrometro è la migliore risoluzione energetica possibile. L’elevata risoluzione energetica, in cui lo spettrometro non contribuisce all’ampliamento dei picchi di fotoemissione, è fondamentale per la misurazione accurata di piccoli spostamenti chimici. AXIS Supra⁺ è dotato di una sorgente di raggi X Al Kα monocromatica con cerchio Rowland da 500 mm e di un’ottica elettronica ottimizzata che garantisce un’eccellente risoluzione chimica.

I vantaggi dell’elevata risoluzione energetica spettrale includono:

• Identificazione inequivocabile degli spostamenti chimici
• Risoluzione energetica garantita su campioni isolanti e conduttori

Imaging parallelo veloce

La distribuzione laterale degli elementi o della chimica sulla superficie viene misurata mediante imaging XPS. AXIS Supra⁺ acquisisce immagini parallele veloci e ad alta risoluzione spaziale. L’acquisizione di immagini parallele ha il vantaggio di essere significativamente più veloce e di raggiungere una risoluzione spaziale più elevata rispetto al più convenzionale approccio a fascio rasterizzato. L’imaging parallelo può anche essere combinato con movimenti dello stage per acquisire un’immagine “cucita”, in grado di generare immagini su diversi millimetri con una risoluzione spaziale di pochi micron.

Le funzionalità fornite dall’imaging parallelo includono:

• Risoluzione spaziale di 1 micron al massimo ingrandimento.
• Alta risoluzione energetica, imaging dello stato chimico.
• Imaging quantitativo: l’esclusivo analizzatore a specchio sferico e il rilevatore di linea di ritardo possono fornire immagini quantitative dello stato chimico.
• Spectromicroscopy – facile acquisizione di spettri da set di dati di immagini che forniscono uno spettro per ciascun pixel.

Software ESCApe versatile per l’acquisizione e l’elaborazione

ESCApe è stato sviluppato per rendere l’interazione dell’utente con lo spettrometro il più semplice possibile, integrando acquisizione ed elaborazione per sfruttare appieno l’automazione dell’hardware. Un esempio di ciò è la capacità di analisi degli array di gruppi all’interno di ESCApe. Questa funzionalità consente all’utente di trascinare un’area su un campione e definire una serie di punti di analisi da cui vengono acquisiti gli spettri. L’identificazione e la quantificazione automatizzate dei picchi consentono di generare facilmente una mappa di concentrazione cromatica degli elementi identificati sulla superficie del campione.

Automazione senza confronti

AXIS Supra+ dispone di un’automazione completa della gestione dei campioni che lo distingue da qualsiasi altro spettrometro. Lo scambio automatico di campioni al termine di un esperimento consente il funzionamento continuo. Livelli di automazione senza precedenti si estendono agli aspetti di manutenzione ordinaria come il bake-out controllato da computer e il successivo degasaggio dei filamenti.
L’automazione include anche la sorgente di raggi X e lo specchio monocromatore in modo che la calibrazione e il passaggio tra le sorgenti di eccitazione Al Kα e Ag Lα opzionali siano completamente controllati dal computer. Inoltre, prestazioni costantemente ottimizzate sono garantite dall’anodo multiposizione motorizzato.

Gestione dei campioni ad alta produttività: flusso di lavoro tipico

Per garantire un’elevata produttività dei campioni, è possibile posizionare fino a 3 portacampioni sul caricatore campioni della camera di inserimento, Flexi-lock. Viene acquisita un’immagine ottica di ciascun portacampione da cui vengono identificate le posizioni di analisi del campione, questo durante il ciclo automatizzato di pompaggio della Flexi-lock. Viene scelto un metodo di acquisizione definendo tutti i requisiti per l’acquisizione dei dati. Un metodo può definire una spettroscopia semplice o esperimenti più complessi come la profilazione della profondità di sputtering o l’XPS con risoluzione angolare. Le analisi successive di campioni su portacampioni diversi possono essere aggiunte alla coda di analisi con il sistema automatizzato di gestione dei campioni che scambia il portacampioni per avanzare attraverso la coda di analisi.

Attributi chiave della gestione automatizzata dei campioni AXIS Supra⁺:

• Scambio di portacampioni automatizzato e non presidiato
• Elevata produttività, analisi rapida dei campioni
• Ideale per un ambiente multiutente
• Area di montaggio del campione fino a 7200 mm² (portacampioni da 2400 mm² x3) con spessore massimo del campione 19 mm (quando si utilizza il portacampioni a doppia altezza).

Opzioni di configurazione

Minibeam 3: Sorgente monoatomica di Ar+

AXIS Supra⁺ può essere configurato con la sorgente ionica monoatomica Ar+ ad alto flusso Minibeam 4. La sorgente ionica è completamente integrata nel software di acquisizione ESCApe per esperimenti di pulizia o di depth profiling. La gestione del gas è completamente automatizzata e include sequenze di pompa/spurgo per facilitare il passaggio dal gas elio alla spettroscopia di diffusione ionica (ISS). La sorgente ionica Minibeam 4 funziona con energie del fascio a variazione continua tra 500 eV e 4 keV. Il design produce un flusso ionico elevato a bassa energia per migliorare la risoluzione dell’interfaccia pur mantenendo un’elevata velocità di sputtering.

Minibeam 6: Sorgente di cluster di Ar+

Il Minibeam 6 è una sorgente ionica multimodale che può funzionare in modalità cluster Ar_n+ e in modalità ionica monoatomica Ar+/He+ come richiesto. Il recente sviluppo di sorgenti ioniche di cluster di gas ha aperto la possibilità di profilare in profondità materiali organici mantenendo la chimica in tutto il profilo. Con gli ioni cluster Ar_n+ sono ora possibili profili di profondità attraverso materiali multistrato complessi come LED organici e dispositivi elettronici flessibili. Una capacità unica del Minibeam 6 di generare ioni cluster Ar_n+ da 20 keV consente il depth profiling di materiali inorganici, come il biossido di titanio, con un danno chimico indotto dagli ioni significativamente inferiore.
Il GCIS può anche essere utilizzato in modalità Ar+ monoatomica per la profilazione profonda di metalli o materiali inorganici e utilizzato con He, ioni primari di generazione He+ per la tecnica opzionale della spettrometria di diffusione ionica (ISS).

Sorgente di raggi X Ag Lα monocromatica

Con il crescente interesse nell’utilizzo di sorgenti di eccitazione di raggi X a energia più elevata rispetto alla Al Kα comunemente utilizzata (1486,6 eV), AXIS Supra⁺ può essere configurato con una doppia sorgente di raggi X monocromatica Al Kα / Ag Lα (2984,2 eV). Un vantaggio significativo dell’utilizzo di fotoni ad alta energia è la capacità di eccitare i fotoelettroni da livelli di nucleo di energia di legame più elevati. È anche vero che, con l’aumento dell’energia cinetica degli elettroni a livello del nucleo, aumenta anche la profondità delle informazioni consentendo una maggiore profondità di campionamento rispetto al convenzionale Al Kα. Ciò è dimostrato dall’aumento della profondità di informazione per Si 2p eccitato da Al Kα e Ag Lα che è rispettivamente di 7 nm e 13 nm.
Poiché la doppia sorgente di raggi X Al Kα/Ag Lα utilizza lo stesso specchio monocromatore, questo è un modo molto conveniente per aggiungere una fonte di energia fotonica più elevata allo strumento XPS.

Surface science station

La Surface Science Station (SSS) è una camera dedicata che si interfaccia direttamente con la camera di analisi del campione ed è progettata per ospitare una serie di tecniche opzionali di caratterizzazione della superficie, tra cui la spettrometria di massa di ioni secondari quadrupolari (SIMS), la diffrazione di elettroni a bassa energia (LEED) o la spettroscopia elettronica di fotoemissione inversa ( IPES). All’SSS possono essere aggiunte opzioni di preparazione e modifica della superficie in situ, inclusi riscaldamento e raffreddamento; deposizione di film sottile; cleaver di cristalli, dosatore di gas a bassa pressione ecc. La stazione scientifica di superficie (SSS) ha due posizioni sperimentali, la prima al centro di un gruppo di flange e una seconda all’estremità del meccanismo di trasferimento lineare. Il SSS è tipicamente configurato con un tavolino manuale da utilizzare con stub di diametro 15 mm. È possibile immagazzinare fino a 3 stub di campione nell’SSS.
L’SSS è separato dalla camera di analisi del campione da una valvola gate automatica controllata dal sistema dati ESCApe. Il funzionamento della valvola ha un interlock con il vuoto e la posizione del meccanismo di trasferimento lineare.

Cella per reazioni ad alta temperatura

La cella di reazione ad alta temperatura è una struttura dedicata che si interfaccia direttamente con la camera di analisi. Nella cella è possibile studiare reattori catalitici ad alta temperatura ed alta pressione. Il campione può essere trasferito da e verso la camera di analisi senza espellerlo nell’atmosfera. Le specifiche sono le seguenti:

• Pressione atmosferica fino a 10 bar: temperatura ambiente fino a 1000 ̊C
• Pressione atmosferica fino a 20 bar: temperatura ambiente fino a 800 ̊C
• Camera di reazione in quarzo fuso, portacampioni in quarzo
• Gas abituali: H2, O2, H2O, CO2, CH4
• Regolatore di temperatura PID con interfaccia software opzionale
• Sistema di trattamento del gas
• Raffreddamento ad acqua e aria compressa. Interblocco della temperatura per evitare surriscaldamento