Da oltre cinquant’anni Kratos Analytical fornisce spettrometri all’avanguardia sia per l’analisi superficiale che biochimica e ci impegniamo a continuare con lo sviluppo di tecnologie all’avanguardia. Mentre ci muoviamo con fiducia verso il nostro sesto decennio, Kratos Analytical è ancora impegnata a fornire servizio, qualità e soddisfazione del cliente.

La storia

Kratos Analytical è giunta al suo 55° anno di produzione di spettrometri fotoelettronici, una storia iniziata nel 1969 con ES-100 e continuata fino all’attuale AXIS Supra+, strumento all’avanguardia con rilevatore delay-line.

Mentre celebriamo il nostro mezzo secolo, evidenziamo i nostri progressi nella produzione di spettrometri elettronici presso Kratos Analytical.
La nostra attività MALDI è al suo trentesimo anno di progettazione e produzione di strumenti MALDI-ToF, iniziata con lo strumento da banco originale MALDI II e progredita attraverso diverse generazioni fino all’attuale serie Axima e allo strumento ad alte prestazioni MALDI-7090.

Spettrometri di massa a settore magnetico

È interessante notare che le origini di Kratos Analytical non risiedono nello sviluppo degli spettrometri fotoelettronici, ma negli spettrometri di massa a settore magnetico.
In questo articolo scopriamo come Nel 1940 con l’ingresso degli USA nella seconda guerra mondiale, Nier e i suoi collaboratori dell’Università del Minnesota iniziarono la progettazione e la realizzazione di alcuni strumenti settoriali da campo per l’analisi dell’uranio arricchito isotopicamente in relazione al Progetto Manhattan. Successivamente circa 40 di questi strumenti furono prodotti dalla General Electric Corporation (GEC) negli USA, anche per essere utilizzati nel progetto della bomba atomica.
Il Dipartimento di ricerca della Metropolitan Vickers (MV) è stato contattato dalla Direzione delle leghe dei tubi del Dipartimento di ricerca scientifica e industriale in relazione alla produzione di spettrometri di massa per la parte britannica dello stesso progetto. La produzione dell’MS1 ha consentito a MV di estendere le competenze nell’ingegneria del vuoto e nella produzione di campi elettrostatici e magnetici precisi che erano state sviluppate in precedenza in connessione con l’oscilloscopio ad alta tensione e il microscopio elettronico. Chiunque desideri saperne di più sullo sviluppo degli spettrometri di massa a settore magnetico può seguire questo collegamento per una breve panoramica di questi strumenti dai primi MS1 agli strumenti finali MS30, MS50, MS25 e MS80.
Kratos Analytical ha le sue origini nella Metropolitan Vickers Ltd, una delle principali società elettriche che dominarono la scena industriale britannica durante la prima parte e la metà del XX secolo. Intorno agli anni ’50, la Metropolitan Vickers si fuse con la britannica Thompson Huston (BTH) per formare la Associated Electrical Industries o A.E.I. Le due società continuarono ad operare sotto il proprio nome per circa 10 anni prima di trasformarsi definitivamente in A.E.I. Durante gli anni ’50 e ’60 l’A.E.I. hanno investito molto nella ricerca pura e hanno creato una piccola divisione per costruire e vendere una gamma di strumenti scientifici frutto di questa ricerca. Questa era l’A.E.I. Apparecchi Scientifici Ltd.

L’infanzia del XPS

Nel 1969, AEI introdusse il suo primo spettrometro fotoelettrico, il ES100. È stato il primo strumento disponibile in commercio a combinare con successo tre tecniche operative, ovvero la spettrometria fotoelettrica ad alta e bassa energia e la spettrometria Auger. L’ampia gamma di possibili applicazioni comprendeva lo studio della catalisi, la ricerca sulla corrosione, la chimica organica strutturale e la tecnologia della ceramica. La versatilità dell’ES100 è stata ulteriormente aumentata dall’incorporazione di diverse strutture per la manipolazione dei campioni, insieme a sorgenti di bombardamento elettronico e ultravioletto. Questo prodotto si è rivelato un’impresa di grande successo, vendendo più di tutti i suoi concorrenti.
L’anno successivo fu annunciato l’ES200. Questo spettrometro era una modifica e un successore dell’ES100. Oltre alle caratteristiche del suo predecessore, la regione campione ES200 è progettata per applicazioni UHV, permettendo di raggiungere nella sorgente una pressione di 10-10 torr. Diventa inoltre disponibile un monocromatore di raggi X, aumentando così la risoluzione e riducendo al minimo le interferenze. Ad oggi sono stati venduti circa 40 di questi strumenti.

Dal volantino “The origins and products of AEI Scientific Apparatus Limited”,
compiled by D.Heyworth, published by AEI Scientific Apparatus limited, 1974.

Gli anni ’70

L’era “ES”…
Come ricorda il Dr. David Clark, “come consulente della AEI Scientific Apparatus (poi Kratos), sono stato coinvolto in una fase iniziale nella progettazione del primo spettrometro fotoelettronico a raggi X (XPS) commerciale, l’ES100, capace di svolgere misure a diversi angoli di incidenza dei raggi X. Con i finanziamenti forniti dalla SRC, nel 1969 il mio gruppo di ricerca presso l’Università di Durham ricevette in consegna il primo ES-100 commerciale. E così è stata scritta la storia. Nei paragrafi successivi metteremo in evidenza la storia degli strumenti Kratos e gli sviluppi della tecnica per celebrare 50 anni di leader nell’analisi delle superfici. Con l’introduzione dell’ES100 con sonda a inserimento rapido dei campioni, dell’ES200 con sistema dati DS100 e dell’ES300 con monocromatore, AEI e successivamente Kratos Analytical si sono affermate come uno dei principali fornitori di spettrometri fotoelettronici a raggi X per i decenni a venire.

Gli anni ’80…

L’era dello XSAM…

L’XSAM, lanciato nel 1984, aveva come standard una sorgente di raggi X non monocromatica a doppio (Al, Mg) o quadruplo anodo (Al, Mg, Ti, Ag). La lente ACIL ha consentito di raccogliere dati da un’ampia area o da aree microselezionate fino a un diametro di 100 um. Con la sorgente Mg Kα funzionante a 450 W, le specifiche prestazionali per aree estese erano di 340 kcps a 0,82 eV FWHM sull’Ag 3d5/2, aumentando a 6,3 Mcps a 1,3 eV.
Tuttavia, sono le prestazioni della sorgente monocromatica Alα catturare l’attenzione. I dati del nostro archivio mostrano che le prestazioni tipiche dell’XSAM utilizzando l’eccitazione monocromatica Al Kα erano di circa 400 cps. Ciò suggerisce che i tempi di acquisizione per i campioni “reali” sarebbero stati significativi. Nei post successivi metteremo in evidenza gli sviluppi che hanno portato a un miglioramento delle prestazioni di oltre 103.
Uno degli oggetti più preziosi dell’archivio Kratos è una lettera del vincitore del Premio Nobel, Kai Siegbahn. La lettera recita: “Nella fase iniziale dello sviluppo dell’ESCA ho avuto il piacere di collaborare con molte persone della società AEI, ora Kratos, quando è stato progettato il primo strumento ESCA”. Sono lieto di vedere come questo strumento è stato sviluppato per soddisfare le esigenze scientifiche e industriali. Vi auguro tutto il meglio per un lavoro continuo e di successo!’

Gli anni ’90…

Gli anni della risoluzione spaziale

Grazie all’introduzione dell’AXIS originale, AXIS HS con lente magnetica e monocromatore, AXIS HSi con sistema dati VISON e AXIS 165 dove tutto è più grande. Nel 1997 abbiamo lanciato infine lanciato AXIS Ultra. Questo strumento ha segnato un cambiamento radicale nell’imaging XPS con l’introduzione dell’analizzatore a specchio sferico (SMA) che consente l’imaging ad alta risoluzione e in tempo reale. AXIS Ultra e il suo successore AXIS Ultra DLD sono stati senza dubbio gli spettrometri fotoelettronici più venduti dallo sviluppo degli strumenti XPS commerciali.
In altri sviluppi, il Laboratorio di ricerca Shimadzu è stato fondato nell’aprile 1997 come filiale di Shimadzu Europe Ltd (SEL), condividendo locali e strutture con Kratos.

Gli anni 2000 – la prima decade

AXIS Nova è stato lanciato nel 2003.  Questo strumento era basato sull’ormai collaudata tecnologia AXIS di lenti magnetiche ed elettrostatiche, neutralizzazione della carica coassiale e SMA, ma migliorato con la gestione automatizzata dei campioni per piastre campione di grandi dimensioni, con diametro di 110 mm. Questa architettura di “spettrometro in scatola” ha fatto sì che AXIS Nova fosse ideale per un’elevata produttività dei campioni senza compromettere la qualità dei dati, proprio ciò che era richiesto dai produttori di dispositivi e dai laboratori di ricerca industriale. Ha inoltre annunciato l’introduzione di un’elettronica completamente nuova e del rilevatore a linea di ritardo, un unico rilevatore utilizzato sia per la spettroscopia che per la modalità di imaging.
AXIS Nova è stato lanciato nel 2003.  Questo strumento era basato sull’ormai collaudata tecnologia AXIS di lenti magnetiche ed elettrostatiche, neutralizzazione della carica coassiale e SMA, ma migliorato con la gestione automatizzata dei campioni per piastre campione di grandi dimensioni, con diametro di 110 mm. Questa architettura “spettrometro in scatola” ha fatto sì che AXIS Nova fosse ideale per un’elevata produttività dei campioni senza compromettere la qualità dei dati, proprio ciò che era richiesto dai produttori di dispositivi e dai laboratori di ricerca industriale. Ha inoltre annunciato l’introduzione di un’elettronica completamente nuova e del rilevatore a linea di ritardo, un unico rilevatore utilizzato sia per la spettroscopia che per la modalità di imaging.
Un programma di sviluppo ed espansione a lungo termine ha visto l’apertura della struttura appositamente costruita per il Laboratorio di ricerca Shimadzu il 3 maggio del 2006.
Pur concentrandosi sullo sviluppo hardware per spettrometri di massa e microscopi elettronici a scansione (SEM), SRL ha gradualmente ampliato le proprie aree di ricerca per includere la biotecnologia e la nanotecnologia. Nel campo della spettrometria di massa, SRL ha una forte ricerca di base su nuovi tipi di tecnologie di trappole ioniche, algoritmi per la determinazione delle sequenze aminoacidiche delle proteine e reagenti per l’analisi quantitativa e comparativa delle proteine. Nel campo dei SEM, progetti di ricerca su algoritmi per l’elaborazione di dati di imaging spettrale, analizzatori di elettroni-energia ultrasensibili, SEM compatti a bassissima accelerazione e sistemi ottici elettronici con correzione dell’aberrazione sono in corso, e iniziano a dare frutti (commerciali).
SRL è principalmente impegnata in lavori commissionati dalla sede centrale di Shimadzu e funge da base europea per la ricerca e lo sviluppo della tecnologia di base, nonché nella raccolta e fornitura di informazioni tecniche su base contrattuale e per altre società di Shimadzu.

Verso mezzo secolo di XPS…

Il 2014 ha visto il lancio dell’AXIS Supra. Questo strumento continua l’eredità di AXIS con miglioramenti alla sensibilità spettroscopica e di risoluzione spaziale, sia nell’area selezionata che nell’imaging parallelo. AXIS Supra combina inoltre la gestione automatizzata dei campioni di AXIS Nova e la flessibilità di AXIS Ultra DLD, offrendo un vero e proprio strumento completo per l’analisi delle superfici in grado di funzionare nei laboratori di ricerca e sviluppo più esigenti.